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卡爾費(fèi)休水分分析法的綜述

來源:http://www.www.fcgds365.cn/news/64.html   發(fā)布時(shí)間:2014-09-04

     測(cè)定溶劑、紙張、油品、醫(yī)藥、電鍍、涂料以及其它產(chǎn)品中的水份含量成為現(xiàn)代產(chǎn)品質(zhì)量控制中重要的一部分內(nèi)容。如無水有機(jī)溶劑體系、須干燥儲(chǔ)存的油品、醫(yī)藥和涂料等產(chǎn)品中,微量水的存在都會(huì)對(duì)體系的穩(wěn)定性、效用產(chǎn)生很大的影響,因此必須將水控制在一個(gè)相當(dāng)?shù)偷暮浚@時(shí)就需要快捷實(shí)用的微量水分測(cè)定技術(shù)來監(jiān)測(cè)其中的水分。卡爾費(fèi)休滴定正滿足了這種要求,是精確且簡(jiǎn)便實(shí)用的微量水分測(cè)定方法。水分測(cè)定常用的方法
  烘干稱重法——烘干法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)設(shè)備要求不嚴(yán)。但它的缺點(diǎn)也是明顯的,烘干法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,綜合費(fèi)用并不低,尤其對(duì)于含水量較小的樣品,所需樣品量大,且檢測(cè)結(jié)果并不精確可靠。
  紅外水分儀——檢測(cè)原理與烘干稱重的方法相同,相對(duì)于傳統(tǒng)方法,結(jié)果更加精確,但在檢測(cè)中一些揮發(fā)性樣品也會(huì)被計(jì)算為水分。
  氣相色譜法——靈敏度大大提高,可以檢測(cè)到100ppm左右,甚至更低,但是對(duì)與固體樣品,特別是無機(jī)固體樣品不方便檢測(cè)。
  卡爾費(fèi)休滴定法——這是一種檢測(cè)水分的專一性方法,檢測(cè)速度很快,靈敏度很高,而且針對(duì)大多數(shù)不同的樣品都有相應(yīng)的檢測(cè)方法,具有很廣泛的適用性。卡爾費(fèi)休試劑的發(fā)現(xiàn)
  1935年KarlFischer發(fā)現(xiàn)了,在以吡啶、甲醇和二氧化硫?yàn)榻橘|(zhì)的體系中,碘單質(zhì)可以和水以穩(wěn)定的化學(xué)計(jì)量方式發(fā)生反應(yīng),于是他公開發(fā)表了"測(cè)定水含量的新方法"的報(bào)道,從此,這種方法成為測(cè)定水含量的一個(gè)新方法得到了性的廣泛應(yīng)用。KarlFischer在初的研究中借鑒了Bunsen反應(yīng)上述反應(yīng)是可逆的,為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)(吡啶),體系的pH值范圍是5-7。卡爾費(fèi)休滴定的先決條件
  基于KarlFischer的發(fā)現(xiàn),在1979年,EugenScholz博士的領(lǐng)導(dǎo)下,他的小組發(fā)現(xiàn)了用以替代吡啶的更好的堿,并研究出了KF反應(yīng)的兩步反應(yīng)機(jī)理。從此,我們確定了卡爾費(fèi)休試劑中必要的化學(xué)成分及其作用,從而為今后的卡爾費(fèi)休滴定在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用建立了試劑化學(xué)配方應(yīng)卡爾費(fèi)休滴定機(jī)理
  CH3OH+SO2+RN<==>[RNH]SO3CH3第一步反應(yīng)中的反應(yīng)機(jī)理
  H2O+2I+[RNH]SO3CH3+2RN<==>[RNH]SO4CH3+2[RNH]I第二步反應(yīng)中的反應(yīng)機(jī)理
  卡爾費(fèi)休試劑的成分及作用
  卡爾費(fèi)休試劑中的化學(xué)成分:醇二氧化硫碘堿
  醇在反應(yīng)中是一個(gè)具有親核攻擊能力基團(tuán)的物質(zhì)。合適的醇就是甲醇,因?yàn)槠浞磻?yīng)活性強(qiáng),并能提供一個(gè)良好的質(zhì)子活性體系。
  堿在滴定過程中所起到的作用是中和反應(yīng)中產(chǎn)生的酸性物質(zhì),保證體系在合適的pH范圍中進(jìn)行,它還要易與碘,二氧化硫結(jié)合。以降低二者蒸氣壓的作用。Dr.EugenScholz通過研究發(fā)現(xiàn),吡啶并不是合適的堿性物質(zhì)。因?yàn)檫拎さ膲A性弱,因此在反應(yīng)中不能把產(chǎn)生的酸性物質(zhì)完全中和,這就造成了卡爾費(fèi)休反應(yīng)速率的緩慢。太強(qiáng)的堿性物質(zhì)又會(huì)使體系的pH太高,產(chǎn)生副反應(yīng)。
  早期的卡爾費(fèi)休試劑:甲醇,二氧化硫,碘,吡啶。但隨著發(fā)展,針對(duì)不同的應(yīng)用,醇的種類也有所增加。而吡啶也被更好的堿性物質(zhì)所取代。

相關(guān)標(biāo)簽:卡爾費(fèi)休
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