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面對柱子老化該如何是好？

   

現(xiàn)在檢測儀器發(fā)展的十分迅速，尤其是氣相色譜儀，在化工、醫(yī)藥、食品等領域都具有廣泛的用途。對于部分實驗人員來說，平時的操作只是簡單地按部就班，在很多問題上并沒有真正得理解透徹。在線氣相色譜儀下面來說說面對柱子老化該如何是好。

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氣相色譜柱的老化氣相應用的一項常見工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當?shù)睦匣��?/span>

老化柱子一般是兩種情況，一是新柱子投入使用時，先把柱子接在進樣口端，通載氣30分鐘以上，然后按照柱子推薦的升溫程序進行老化，至少要經過兩次循環(huán);或者按照分析方法的升溫程序進行老化，同時可以每隔10分鐘進純甲醇1ul，老化程序完成后，把柱子接在檢測器上，按照分析方法的升溫程序設定，不進樣采集信號觀察基線是否平穩(wěn)，決定是否要繼續(xù)老化程序。二是柱子使用一段時間之后，重新高溫老化烘烤，除去沉積在柱子上的高沸點殘留物(部分)，如果沒有改善，可能意味著柱效已經降低到接近報廢。

老化的溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱使用溫度(程序升溫至溫度上限)，建議不超過10min;對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相)，建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。

關于在老化過程中是否需要斷開檢測器，通常是沒有必要的，甚至斷開柱與檢測器的做法并不妥當，因為這樣就要讓柱尾暴露在柱箱內，于是通過柱流出的載氣就只能流到柱箱內，載氣帶出的固定液蒸氣就污染了柱箱;另外如果用氫氣作載氣，把氫氣流入柱箱內(老化時柱箱是加熱的)是極其危險的事。實際上，把柱與檢測器斷開的做法其目的也就是怕載氣帶出的固定液蒸氣污染檢測器，然而，只要把檢測器溫度提高到比柱溫高20 - 30度，載氣從柱子帶出的固定液蒸氣就絕對不會停留在檢測器上，這樣也就不會污染檢測器。