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加熱和冷卻模式下校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)DSC儀器

來源:http://www.www.fcgds365.cn/news/179.html   發(fā)布時(shí)間:2015-03-16

     現(xiàn)在沒有人會(huì)懷疑DSC儀器需要定期校準(zhǔn)以獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。近些年,在熱分析文獻(xiàn)中DSC的溫度校準(zhǔn)越來越受到關(guān)注。這其中的一個(gè)重要的原因就是在熱分析實(shí)驗(yàn)室中要求越來越嚴(yán)格的質(zhì)量保證體系的實(shí)施,例如DIN9001、GLP或GMP。人們對(duì)于盡可能準(zhǔn)確測(cè)試的執(zhí)著追求從未間斷。所以現(xiàn)在迫切地需要應(yīng)用一種合適的校準(zhǔn)方法,而且要證明它的有效性。
  對(duì)于溫度測(cè)試,偏差的結(jié)果產(chǎn)生于測(cè)試爐的幾何尺寸和隨著加熱速率的提高信號(hào)向高溫方向偏移的事實(shí)。后面的參考文獻(xiàn)描述了一種校準(zhǔn)方法,這種方法是測(cè)試校準(zhǔn)材料的轉(zhuǎn)變溫度隨加熱速率變化的函數(shù)。通過將測(cè)試溫度和加熱速率的線性關(guān)系圖外推至加熱速率為零,可以得到基本偏差。直線的斜率描述了加熱速率的影響。使用不同的校準(zhǔn)物質(zhì)按同樣的方法進(jìn)行測(cè)試可以獲得修正因子和溫度的函數(shù)。這樣就可以獲得一系列校準(zhǔn)函數(shù),使得溫度可以通過溫度函數(shù)和加熱速率進(jìn)行修正。
  非常純的材料,例如銦、鎵、和錫經(jīng)常被用作校準(zhǔn)材料。在某些情況下,有機(jī)物質(zhì)諸如金剛烷,萘或苯甲酸也會(huì)用到。然而這些校準(zhǔn)材料只適合于加熱測(cè)試,因?yàn)橄噢D(zhuǎn)變(通常是一級(jí)熔融過程)在冷卻測(cè)試過程中會(huì)顯示比較大的過冷。近些年,液晶材料已經(jīng)被用來在冷卻模式下進(jìn)行溫度校準(zhǔn)或檢查儀器在正加熱速率和負(fù)加熱速率條件下的溫度偏差的線性。不幸的是,一些文獻(xiàn)中所描述的液晶材料實(shí)際上是得不到的,因?yàn)樗鼈儾⒉淮罅可虡I(yè)化生產(chǎn)。

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